(1) 將3個脫了氫的試塊(中間試塊40x25想2cm)對在一起，用焊條(焊絲)在其上焊一條縫(焊接時間一定)，然后迅速浸入冰水(或流動的冷水)中冷卻，然后擦干水珠，將3個試塊打斷。擴散氫測定儀操作規程

　　(2) 取中間一個試塊在酒精中清洗吹干，迅速裝入取樣器的1#試樣筒中(這是轉換閥柄指示1#位置)，用氬氣置換筒中空氣，將轉換閥轉到2#位置。從焊接開始到試樣筒中的時間間越短越好，一般應不超過60秒。

　　(3) 重復1和2項操作，在2#、3#和4#試樣筒中裝入試樣。將轉換閥從4#位置轉到0#位置，在0#試樣筒中裝入一塊分析過的試塊。逆時針選擇取樣器把柄一周，使指示箭頭指向0#筒(以使取樣器的各試樣筒的氣壓接**常氣壓)。濕度傳感器探頭, ,不銹鋼電熱管 PT100傳感器, ,鑄鋁加熱器,加熱圈  流體電磁閥

　　(4)取樣器放入45恒溫箱中保溫48—72小時。(注意取樣器一定要正向平放)

　　2、擴散氫測定儀主機操作

　　(1) 主機版面介紹擴散氫測定儀操作規程

　　(2) 儀器分析操作擴散氫測定儀操作規程

　　a 鋼瓶氬氣經過大干燥筒接到氬氣入口上。

　　b 鋼瓶氫氣接到氫氣接口上。

　　c 取下分子篩柱箱在色譜柱管中裝入擴散氫測定儀操作規程剛活化過的30—40目5A分子篩。

　　d 在干燥管中裝入剛烘干的高氯酸鎂。擴散氫測定儀操作規程

　　e 將取樣器接在取樣器接頭上。

　　f 電源線接在交流220V電源上。

　　g 打開氬氣鋼瓶并調節其上的減壓閥，將輸出氣壓調節到0.15~0.20MP。

　　h 調節穩壓閥并打開截止閥使流量計指示氬氣流量在250~300ml/min，壓力表指示在

　　0.06~0.10MP。

　　i 打開氫氣截止閥，調節調節氫氣瓶減壓閥。以手觸摸氫氣出口，有輕微呲呲聲和穩

　　定不斷的流量即可。可關閉氫氣截止閥。

　　j 打開電源開關。此時微機開始運作，呈等待狀態，控制表頭顯示‘P———’字樣

　　(若出現異碼，點按鍵盤‘系統復位鍵’)，信號表頭顯示未接通電橋時的電路瞬時輸出值。

　　K 按‘設定’鍵，對日期、氣壓、溫度、測試初始序列號進行設定。‘d’、‘p’、‘c’、

　　‘n’依次代表這四個參數，以‘←→’移位鍵選中，配合‘↑’及‘↓’鍵即可對參數進行修改調整，按‘確認’鍵表示微機確認參數。參數輸入格式采用四位，例如9月8日請鍵入0,9,0，8四數字鍵，不足四位的參數高位不上‘0’，氣壓單位采用白帕(hp)，溫度單位采用攝氏度(℃)。如果儀器為設定參數，微機將按默認值運算。儀器的默認值為‘01月01日’、‘1013hp’、‘0020℃’、‘0001號’。

　　l 按‘校正’鍵，以對儀器進行校正。程序將先檢查電路信號是否歸零，如果不為零，控制顯示表頭會顯示‘b———’字符，此時按下‘橋零’鍵并監測信號表頭至顯示為零為止。這是控制表頭會顯示‘L—XX’字符(XX代表校正次數序列號)，打開氫氣截止閥，拉出計量器圓形把柄(此時氫氣瓶中的氫氣就會沖洗并注滿計量腔)。經過程序延時約18秒鐘，控制表頭會出現‘P—XX’字樣，這時關閉截止閥，推進計量腔把柄，程序自動檢測的到來并在控制表頭顯示積分值，氫蜂過后約4秒鐘儀器自動打印出校正序列號和積分值，而后儀器進入‘P———’等待狀態。可校正和其他操作。(在**次校正時儀器先打印設定的參數值)

　　m 按‘測量’鍵可對取樣器的各個取樣筒中擴散出的氫氣進行測量：旋轉取樣器上方的轉動柄至待測試樣的取樣筒，待儀器信號顯示穩定按‘測量’鍵，微機系統會對色譜峰進行自動檢測并打印出結果。分析結束后儀器進入‘P———’等待狀態。前部分時測量氫氣，后部分時監測氮氣。測量結束后儀器進入等待狀態。(旋轉方向為0→1、1→2、2→3、3→4#)。而后旋轉轉動把柄和按‘測量’ 鍵可對其他取樣筒進行測量。

　　n 測量完畢后，將取樣器轉至0#位置。關閉電橋電源和主機電源，等待約10分鐘，關閉截止閥，氫氣瓶和氬氣瓶總閥及減壓閥，從主機上取下取樣器。

　　o 打開取樣器的試樣筒，取出試塊，稱重并按公式計算出熔敷金屬中擴散氫的含量。

　　二、擴散氫測定儀操作故障疑難處理

　　1、為保證儀器的測量一致性和準確性，程序采用自鎖方式，即設定→校正→測量的不可逆。操作者要認真做好每一步。過程邏輯出錯程序自動監測并以指示燈顯示。

　　2、在校正和測量過程中，為保持積分精度，‘校正’即‘測量’鍵只對‘取消’鍵響應。若操作有誤或程序偶有判峰出錯及較長時間未有氫氣出現，按‘取消’鍵跳出至等待狀態。

　　3、開機時如果打印機盲打，點按鍵盤上的‘打印復位’鍵。在儀器操作過程中、非打印時間里，打印機上的指示燈應一直亮著。如果儀器未完全將結果打印出來，在等待狀態按‘打印’鍵，打印機會將剩余的數據打印出來。

　　4、注意在等待時間里監測熱導池出的信號是否為零。

　　三、擴散氫測定儀注意事項

　　1、儀器工作環境溫度為15—30度。(*好是有空調的實驗室)

　　2、儀器附近溫度不要有大的波動，例如不要吹風，也不能有如曬。

　　3、大干燥筒中裝有5A分子篩，用于載氣脫水。為保證良好的脫水效果，分子篩使用3~6個月后需要進行重新活化。活化條件是將分子篩放在瓷器中在500~550℃馬弗爐中烘燒2~3個小時。活化后即可再用。

　　4、干燥管中的高氯酸鎂也會因吸濕而失效，2~3個月可烘干一次或換成新的。將吸濕的高氯酸鎂放在瓷器中于105℃下烘2~3個小時(注意升溫一定要緩慢)。

　　5、由于儀器需要用氫氣，注意避免煙火。

　　6、未經培訓的儀器操作人員在儀器出現電路或氣路故障的情況下，切勿對儀器內部器件私自進行調整。