試樣用草酸和過(guò)氧化氫混和液分解，經(jīng)過(guò)硫酸銨氧化后，在硫磷混酸介質(zhì)中以氯化亞錫還原三價(jià)鐵消除鐵的干擾，再以三氯化鈦將W6+還原成W5+。W5+可與硫氰酸銨反應(yīng)生成黃綠色鉻合物，借以光度測(cè)定。

　　二、試劑：

　　1、草酸：飽和溶液

　　2、過(guò)氧化氫：30%

　　3、過(guò)硫酸銨：10%

　　4、硫磷混酸：550ml水中加300ml磷酸，150ml硫酸混勻。

　　5、三氯化鈦：市售三氯化鈦溶液(15%)30ml加1+1的鹽酸70ml，混勻。

　　6、氯化亞錫：0.5% ，5g氯化亞錫溶于適量濃鹽酸中，再用1+1的鹽酸稀至1000ml。

　　7、硫氰酸銨：25%。

　　三、操作步驟：

　　稱(chēng)取100mg 試樣于100 ml鋼鐵量瓶中，加入15 ml草酸，5 ml過(guò)氧化氫，低溫加熱基本溶解，加入過(guò)硫酸銨溶液10 ml，繼續(xù)加熱至樣品定全溶解，取下流水冷卻，用水定容至刻度，搖勻。

　　分取5 ml母液2份于100 ml容量瓶中，加入5 ml硫磷混和酸。顯色液中加約70 ml氯化亞錫，6 ml硫氰酸銨，2 ml三氯化鈦，搖勻后再以氯化亞錫定容，搖勻。參比液中直接以氯化亞錫定容。

　　于元素分析儀**通道430nm波長(zhǎng)處用0.5~1cm比色杯，以所制參比液調(diào)節(jié)滿度，測(cè)試樣含量。